Az etil-alkohol fejfrakciójának lepárlásának módja. Etil-alkohol fejfrakciója
A víz és az alkohol mellett a Braga más anyagokat is tartalmaz, amelyek közül sok káros a szervezetre. Szerencsére ezek forráspontja magasabb vagy alacsonyabb, mint az etilalkoholé, így a frakcionált desztilláció (frakciókra bontás) megakadályozhatja, hogy a veszélyes szennyeződések nagy része a késztermékbe kerüljön. Megfontoljuk azokat a módszereket, amelyek lehetővé teszik a megfelelő mennyiségű holdfény kiválasztását, ami pozitívan befolyásolja a desztillátum minőségét.
Figyelem! Az információ csak egy hagyományos holdfényes lepárlóra vonatkozik, amely egy desztillációs kockából és egy tekercs formájú hűtőszekrényből áll, gőzölő is lehetséges. A deflegmátorral felszerelt és más, desztillálóoszlop működését szimuláló eszközök esetén a végek és fejek kiválasztásának paraméterei eltérhetnek az itt leírtaktól. Azt tanácsolom, hogy tisztázza ezt a pontot az áramkör tervezőivel, a gyártókkal vagy a berendezés eladóival. Nem konzultálok az eszközök kereskedelmi modelljeivel kapcsolatban.
A káros szennyeződések mennyisége függ a nyersanyagoktól, a víztől, az élesztőtől, a hőmérséklettől, az erjedés időtartamától, a moonshine desztilláló készülék kialakításától és a desztillációs technológiától. Még az azonos recept szerinti cefreben is a káros anyagok koncentrációja minden alkalommal változhat, de otthon a cefre összetételének elemzése lehetetlen, ezért hozzávetőleges értékeket kell alapul venni.
"Fej" holdfény(más néven "pervach" vagy "pervak") - a kezdeti frakció éles kellemetlen szaggal. A legveszélyesebb szennyeződéseket tartalmazza: metil-alkohol (sok gabona- és gyümölcspépben), aceton, acetaldehid és mások. Tekintettel arra, hogy a káros anyagok forráspontja alacsonyabb, mint az etil-alkoholé, a desztilláció során először azok jönnek ki, így megakadályozható, hogy a főtermékbe kerüljenek.
A mindennapi életben a pervach a legjobb minőségű holdfénynek számít, mert erős és gyorsan részeg. Valójában ez egy méreg a legtisztább formájában, használata mérgező mérgezést okoz, amelyet gyakran összetévesztenek a mérgezéssel.
A fejek a legerősebbek A holdfény fejét nem szabad inni, és dörzsölésre sem szabad használni. Ez a frakció kizárólag technikai igényekre mehet, de a kellemetlen szag miatt a legtöbb esetben egyszerűen kiöntik.
"Test"- ivórész, a holdfény fő célja (a második név "szív"). Elméletileg csak etil-alkoholt és vizet tartalmaz, de a gyakorlatban mindig vannak más szennyeződések a „testben”, mivel a desztilláció során pusztán fizikailag lehetetlen a hozamot tiszta frakciókra osztani, ilyen vagy olyan mértékben különböző anyagokat közel. a forráspontokat mindig keverjük, a hozamot "kenve" kapjuk.
A frakciókra való teljes lebontáshoz rektifikálásra van szükség, amelynek köszönhetően tiszta etil-alkoholt lehet kapni. A módszer hátránya, hogy a káros szennyeződésekkel együtt eltávolítják az ital érzékszervi tulajdonságaiért felelős anyagokat.
Ez azt jelenti, hogy rektifikáció után a különböző alapanyagokból (cukor, gabona és gyümölcs) származó holdfény íze és illata azonos lesz, mivel csak az etil-alkohol marad az italban.
Nem szabad megfeledkezni arról, hogy a párlatban lévő számos anyag ártalmas hatása és előnyei relatívak. Például a fuselolajok aktiválják a májat, mielőtt az alkohol hatni kezdene, ami megvédi a szervezetet az alkohol káros hatásaitól.
Vlagyimir Pavlovics, az Orosz Föderáció Egészségügyi Minisztériuma Narkológiai Kutatóintézetének professzorának tanulmánya bebizonyította, hogy a rektifikált alkohol (vodka) sokszor gyorsabban okoz alkoholfüggőséget, mint a párlatok - whisky, konyak, tequila stb. Az eltartottak körülbelül 70%-a vodka-alkoholista. Minél tisztább a méreg (esetünkben az etil-alkohol), annál gyorsabban alakul ki a függőség.
A holdfény helyes szétválasztása frakciókra a klasszikus holdfényen végzett desztilláció során továbbra is lehetővé teszi szinte az összes káros anyag eltávolítását, de elhagyja azokat, amelyek az ital aromájáért és ízéért felelősek, ami a rektifikáció során nem végezhető el.
"Farkú" holdfény- a harmadik frakció az etil-alkoholon kívül fuselolajokat tartalmaz, amelyek kellemetlen szagot, ízt és zavaros színt adnak. A fuselolaj forráspontja magasabb, mint az etil-alkoholé, ezért a holdfény farkának elválasztásához elegendő időben abbahagyni a fő termék - a „test” összegyűjtését.
Bár a lepárlás után sok etil-alkohol marad a „farokban” (akár 40%), más anyagok bejutása ezzel együtt rontja a holdfény minőségét, ezért is olyan fontos, hogy a lepárlást időben befejezzük.
A zagy újrahasznosítható, de általában nem éri meg a ráfordított energiát. A "fejekkel" ellentétben a "farok" újrahasznosítható, hozzáadható egy új cefréhez (közvetlenül a lepárlás előtt), vagy desztillációs oszlopban tisztítható. A „farkokat” holdfényen másodszor desztillálni hiábavaló, ez nem javít a minőségen!
Az a kérdés, hogy mennyit kell kiválasztani a "fejeket" és a "farkat", kompromisszum a holdfény mennyisége és minősége között. Továbbá az "arany középutat" fogjuk használni – azokat a paramétereket, amelyeket egynél több holdfényes generáció tesztelt. Ezeket saját belátása szerint módosíthatja egyik és másik irányba is. Továbbá nem a konkrét számokra, hanem a számítási módszerekre fogok figyelni.
Hogyan válasszuk ki a holdfény fejét
Először a cefrét felforraljuk. Az első cseppek megjelenésekor a teljesítményt minimálisra csökkentik, majd a fűtést fokozatosan ismét növelik, hogy a készülék működési módba lépjen. A teljesítmény a kályha kialakításától és teljesítményétől függ, itt nincsenek átlagos paraméterek. Normálisnak tekinthető, ha a holdfény hidegen jön ki (a hőmérséklet megközelítőleg megegyezik a hűtővíz hőmérsékletével). Erre kell törekedni.
Fejleválasztási módszerek:
1. Cukorral. A legegyszerűbb, de ugyanakkor hatékony módszer. Alkalmas, ha ismert a cefre cukortartalma vagy a hozzáadott cukor mennyisége. Gyümölcs- vagy gabonacefrében a cukortartalmat egy speciális készülék - egy vinométer (hidrométer-szacharométer) határozza meg az élesztő hozzáadása előtt.
Például 5 liter cefre van 20%-os cukortartalommal, ami azt jelenti, hogy a teljes cukortartalom 1 kg (5 * 0,2 = 1). A számítás feltételezi, hogy 1 liter oldat tömeg szerint egyenlő 1 kilogrammal, a gyakorlatban ez nem így van, de maga a hiba kevéssé befolyásolja az eredményt, és a számítás jelentősen leegyszerűsödik, ezért azt tanácsolom, hogy ne "fáradjon" .
1 kg cukorból 60-100 ml-es fejeket veszünk. Ezt a mennyiséget célszerű két desztillációra osztani úgy, hogy az első desztillációnál 30-50 ml-t, a másodiknál ugyanennyit veszünk ki.
2. Tiszta alkoholhoz. Nem mindig lehet megtudni a cukortartalmat az erjedés megkezdése előtt. Ebben az esetben az első lepárlást a „fejek” levágása nélkül végezzük, majd megmérjük az abszolút alkohol mennyiségét. Például, ha 6 liter 63%-os összerősségű párlatot kap, akkor az 3,78 liter tiszta alkoholt tartalmaz (6 * 0,63 = 3,78). A számítások egyszerűsítése érdekében az etil-erősséget 100%-nak vesszük, bár abszolút alkohol csak laboratóriumi körülmények között nyerhető.
A második desztilláció során a fejfrakciót a tiszta alkohol mennyiségének 8-15%-ával levágják. Példánkban ez 0,567 liter (3,78 * 0,15 = 0,567).
Ennek a módszernek az egyik változata a cefre térfogatának 1%-os fejének kiválasztása, de az erjesztéssel és a cukorkoncentrációval összefüggő különböző okok miatt ez a módszer nem tekinthető pontosnak, jobb az abszolút etilre koncentrálni.
3. Szaglás szerint. Alkalmas tapasztalt lepárlóknak, akik a holdfény fejét kellemetlen szag alapján azonosítják.
A készülékből kilépő párlatot rendszeresen megszagolják, néhány cseppet dörzsölve a tenyérbe, amikor a szúrós szag eltűnik, elkezdik kiválasztani a „testet”. Ily módon jó ellenőrizni a cukor vagy alkohol alapú számítások helyességét.
4. Hőmérséklet szerint. A moonshine állóképek tervezési jellemzői és a szennyeződések eltérő összetétele miatt ez a módszer nem mindig működik jól a gyakorlatban. Csak végső esetben ajánlom a használatát. Elhozom felülvizsgálatra.
A „fejek” párolgási hőmérséklete 65-68 ° C. A desztilláció során, amikor a hőmérséklet eléri a 63°C-ot (a hőmérőnek a hűtőszekrény bemeneténél kell lennie), a fűtőteljesítményt erősen lecsökkentjük, hogy zökkenőmentesen elérjük a fenti hőmérsékleti tartományt. Ezután a „fejeket” eltávolítják, miközben cseppek jönnek ki a készülékből. Amikor a kimenet leáll, emelje fel a hőmérsékletet 78 °C-ra, és válassza ki a "testet" 85 °C-os hőmérsékletre. Az értékek hozzávetőlegesek és készüléktől függően eltérőek lehetnek!
Hogyan válasszuk szét a farkokat holdfényben
A farok megjelenésének bizonyítéka az erőd 30-45 fokos zuhanása a sugárban. Hogy ezt a pillanatot ne hagyjuk ki, a desztilláció vége felé célszerű a készülékből kilépő holdfényt egy lombikba vagy egy kis tégelybe gyűjteni, amelyben alkoholmérővel könnyen mérhető (a folyadék hőmérséklete 20 °C legyen). Ha az erősség elég nagy, öntse a párlatot egy közös edénybe, és cserélje ki újra az üveget.
Az első lepárlásnál (különösen a gyümölcs- és gabonafőzeteknél) addig lehet gyűjteni a "testet", amíg a párlat foka 30% alá nem csökken. Ugyanakkor a holdfény néha felhős lesz, de nem baj, a második desztilláció, amelyben a farok eleje 40%-os erődítménynek számít, megoldja a problémát.
A legtöbb holdfény inkább holdfénynek tekint mindent, aminek erődje 40 fok alatt van. Ha nincs alkoholmérő, akkor a holdfényt addig szedik, amíg meg nem ég egy kanálban.
Amikor a folyáshatár a minimum alá csökken, a fűtés leállításával leállítják a desztillációt, vagy 15-20%-ig folytatják a zagy begyűjtését, de ezzel energia- és időpazarlás, ami a legtöbb esetben nem indokolja magát.
Kérdés: Egy szövetségi állami vállalat érdekelt abban, hogy az OAO és más olajfinomítók részvételével Oroszországban elsőként kiváló minőségű, környezetre kevésbé káros ólmozatlan motorbenzint állítson elő - "Premium Euro-95" és "Super Euro". -98", legfeljebb 5% etil-alkoholt tartalmaz a GOST R 51866-2002 szerint.
A jó minőségű motorbenzin előállításához az alkoholipar jövedéki hulladékát - az OST 10-217-98 szerinti etil-alkohol fejfrakcióját (HFES) - tervezik felhasználni, amelynek jelentős részét elégetik. szeszfőzdék által.
A javasolt technológia nem jelenti a HFES rektifikálását az etil-alkohol és a nehezen elkülöníthető szennyeződések elválasztására, hanem csak abszolutizálását - a víz benzol segítségével történő desztillációját - biztosítja.
Az így kapott, 1%-nál kisebb víztartalmú abszolút HFES továbbra is teljes mértékben megfelel az OST 10-217-98 követelményeinek.
Az abszolút HFES-re kivetett jövedéki adó hiányában gazdaságilag megvalósítható a hagyományos AI-92 és AI-95 motorbenzinekbe történő bevezetése a GOST R 51105-97 szerint, hogy növelje az oktánszámot és növelje az üzemanyagok elégetésének teljességét. Ilyen, I. ütemben 70-80 ezer tonna/év kapacitású gyártás az FKP egy szeszesital- és alkoholtartalmú termékboltjának keretein belül, abszolút HFES oldalra bocsátása nélkül hozható létre.
Az ilyen termelés létrehozását a kapacitás további 2-3-szoros növelésével és az alkoholizált üzemanyagok választékának bővítésével az Összoroszországi Olajfinomítási Kutatóintézet (VNII NP) aktívan támogatja.
A fentiekre tekintettel arra kérem, hogy ismertesse az abszolút GFES jövedéki adómentes felhasználásának lehetőségeit az OST 10-217-98 szerint jó minőségű motorbenzin előállítására, valamint a kész benzin jövedéki adó kivetésének feltételeit. Termékek.
Válasz: Az Adó- és Vámpolitikai Főosztály elbírálta az Ön kérelmét az etil-alkohol fejfrakciója, valamint az ilyen frakció felhasználásával előállított motorbenzin jövedéki adóztatása tárgyában, és az alábbiakat jelenti.
Az Orosz Föderáció Adótörvénykönyve (a továbbiakban: kódex) 181. cikke (1) bekezdésének 2. albekezdésével összhangban a jövedéki alkoholtartalmú termékek közé tartoznak az oldatok, emulziók, szuszpenziók és egyéb folyékony formájú, térfogatú termékek. 9 százalékot meghaladó etil-alkohol-frakció.
A meghatározott cikk azt is megállapítja, hogy az élelmiszer-alapanyagokból etil-alkohol előállítása során keletkező, további feldolgozáson vagy műszaki célú felhasználáson átesett alkoholtartalmú hulladékok, amelyek megfelelnek a szövetségi hatóság által jóváhagyott (megállapodott) szabályozási dokumentációnak. végrehajtó szerv, nem ismerik el jövedéki termékként.
Az etil-alkohol, alkoholos és alkoholtartalmú termékek előállításának és forgalmának állami szabályozásáról szóló, 2010. november 22-i N 171-FZ szövetségi törvény 2. cikke szerint az etil-alkohol fejfrakciója az etil-alkoholban keletkezett hulladék. etil-alkohol előállítása élelmiszer-alapanyagokból.
Úgy tűnik, az előző bekezdésben elírás van. Az említett szövetségi törvény dátuma a következő: "1995. november 22."
Az etil-alkohol fejfrakciójára az OST 10-217-98 ipari szabvány előírásai érvényesek.
A fentiek alapján, ha az etil-alkohol fejfrakcióját műszaki célokra, ideértve a motorbenzin minőségét javító adalékanyagként történő felhasználásra küldik, és megfelel a fenti ipari szabványnak, az ilyen frakciót nem terheli jövedéki adó.
A kódex 181. cikke szerint a motorbenzin jövedéki termék. Ugyanakkor a jövedéki adó számítása szempontjából a meghatározott benzin nem vonatkozik az alkoholtartalmú termékekre, ha abban az alkoholtartalom nem haladja meg a 9 százalékot.
Felhívjuk figyelmét, hogy ez a levél tájékoztató és magyarázó célokat szolgál, és nem tartalmaz jogi normákat vagy általános szabályokat, amelyek szabályozási követelményeket határoznának meg.
Az Orosz Föderáció Pénzügyminisztériuma Adó- és Vámtarifa-politikai Főosztályának 2010. december 28-i levele N 03-07-06 / 225
www.garant.ru
Az etil-alkohol frakció vezetője. Műszaki adatok
Először mutatták be
Előszó
1 Az Állami Tudományos Intézmény, az Orosz Mezőgazdasági Tudományos Akadémia Összoroszország Élelmiszer-biotechnológiai Kutatóintézete (az Orosz Mezőgazdasági Akadémia GNU VNIIPBT) által kifejlesztett
2 Bevezette a Technikai Szabványügyi Bizottság TC 176 "Alkohol, élesztő és alkoholos italok"
3 Jóváhagyva és hatályba léptetett a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség 2014. március 31-i, N 267-st.
4 Először mutatták be
1 felhasználási terület
Ez a szabvány az élelmiszer-alapanyagokból rektifikált etil-alkohol előállítása során nyert fejfrakcióra (a továbbiakban: fejfrakció) vonatkozik, amelyet további feldolgozásnak vetnek alá a legmagasabb tisztaságú rektifikált alkohol előállítására, vagy amelyet műszaki célokra használnak fel. .
2 Normatív hivatkozások
Ez a szabvány a következő szabványokra vonatkozó normatív hivatkozásokat használ:
GOST 12.1.007-76 Munkavédelmi szabványrendszer. Káros anyagok. Osztályozás és általános biztonsági követelmények
GOST 12.4.011-89 Munkavédelmi szabványok rendszere. Védelmi eszközök a munkavállalók számára. Általános követelmények és besorolás
GOST 12.4.121-83 Munkavédelmi szabványok rendszere. Gázálarcok ipari szűrése. Technikai követelmények
GOST 12.4.122-83 Munkavédelmi szabványok rendszere. Dobozában a szűrőabszorbeáló ipari gázálarcokhoz. Műszaki adatok
GOST 3639-79 Víz-alkohol oldatok. Az etil-alkohol koncentrációjának meghatározására szolgáló módszerek
GOST 5105-82 Acéltartályok üzemanyaghoz és olajokhoz. Műszaki adatok
GOST 14192-96 Áruk jelölése
GOST 19433-88 Veszélyes áruk. Osztályozás és címkézés
GOST 26319-84 Veszélyes áruk. Csomag
GOST 32036-2013 Etil-alkohol élelmiszer-alapanyagokból. Elfogadási szabályok és elemzési módszerek
GOST R 51762-2001 Vodka és etil-alkohol élelmiszer-alapanyagokból. Gázkromatográfiás módszer illósav- és furfuroltartalom meghatározására
GOST R 52363-2005 Alkoholtartalmú hulladékok az alkohol és az alkoholtartalmú italok előállításából. Gázkromatográfiás módszer az illékony szerves szennyeződések meghatározására
Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy az évente közzétett információs index "Nemzeti szabványok" szerint. ", amely a folyó év január 1-jétől jelent meg, és a "Nemzeti Szabványok" havonta megjelenő információs index folyó évi számai szerint. Ha egy dátum nélküli hivatkozott referenciaszabványt cseréltek le, akkor javasolt a szabvány aktuális verzióját használni, figyelembe véve az adott verzióban végrehajtott változtatásokat. Ha a referenciaszabványt, amelyre a keltezett hivatkozás szerepel, lecserélik, akkor javasolt ennek a szabványnak a fent jelzett jóváhagyási (elfogadási) évével rendelkező változatát használni. Ha a jelen szabvány jóváhagyását követően a hivatkozott szabványban, amelyre a dátummal hivatkoznak, olyan változtatás történik, amely érinti azt a rendelkezést, amelyre a hivatkozás vonatkozik, akkor ezt a rendelkezést e változás figyelembevétele nélkül javasolt alkalmazni. Ha a referenciaszabványt csere nélkül törlik, akkor azt a rendelkezést, amelyben a hivatkozás szerepel, javasolt abban a részben alkalmazni, amely ezt a hivatkozást nem érinti.
3 Kifejezések és meghatározások
Ez a szabvány a GOST R 52673 szerinti kifejezéseket használja.
4 Műszaki követelmények
4.1 Jellemzők
4.1.1 A fejfrakciót a rektifikált etil-alkohol élelmiszer-alapanyagokból történő előállítása során nyerik a jelen szabvány követelményeivel összhangban, az alkohol alapanyagok komplex feldolgozására vonatkozó gyártási és technológiai előírások szerint.
4.1.2 Az érzékszervi jellemzők tekintetében a fejfrakciónak meg kell felelnie az 1. táblázatban meghatározott követelményeknek.
Asztal 1
4.1.3 Fizikai és kémiai paramétereket tekintve a fejfrakciónak meg kell felelnie a 2. táblázatban meghatározott követelményeknek.
2. táblázat
|
Az indikátor neve |
Az előállított fejfrakció mutatójának értéke |
|
|
melaszból |
||
|
Az etil-alkohol térfogati hányada, % legalább |
||
|
A metil-alkohol térfogatrésze vízmentes alkoholban kifejezve, % nem több |
||
|
A fuselolaj tömegkoncentrációja vízmentes alkoholban, g / dm 3, nem több |
||
|
Az aldehidek tömegkoncentrációja vízmentes alkoholban, g / dm 3 |
||
|
Az éterek tömegkoncentrációja vízmentes alkoholban, g / dm 3, nem több |
||
|
Illékony savak tömegkoncentrációja, g / dm 3 vízmentes alkohol, nem több |
||
4.2 Csomagolás
4.2.1 A fejfrakció csomagolása - a GOST 26319 követelményeinek megfelelően.
4.2.2 A tartályokat és tartályokat hermetikusan le kell zárni fedéllel, biztonsági szelepekkel ellátott szellőzőnyílásokkal kell rendelkezni. A fejfrakció szintjének mérésére úszót vagy más biztonságos szintjelzőt használnak.
4.2.3 A tartályokat és a fejfrakciós tartályokat le kell zárni.
4.2.4 A fejfrakciót a GOST 5105 szerinti kannákba vagy más olyan anyagokból készült tartályokba lehet önteni, amelyek ilyen típusú termékkel érintkezhetnek.
4.2.5 A tartályok töltöttségi fokát a fejfrakció térfogati tágulása figyelembevételével számítjuk ki.
4.2.6 A fejfrakció hőmérséklete a palackozás során nem haladhatja meg a 30°C-ot.
4.3 Jelölés
Szállítási jelölés a GOST 14192 követelményeinek megfelelően.
A rakomány szállítási veszélyét jellemző jelölés - a GOST 19433 szerint.
A következő információk járulnak hozzá minden szállítóedényre a fejfrakcióval:
- kötet, adott;
- tétel száma;
- a helyek száma a pártban;
- Gyártás dátuma;
- a felirat: "Tűzveszélyes folyadék";
- veszélyjelzés, besorolási kód, szám.
5 Biztonsági követelmények
5.1 A fejfrakció a GOST 12.1.007 szerint a negyedik veszélyességi osztályba tartozik.
5.2 A fejfrakció komponenseinek maximálisan megengedhető koncentrációját (MPC) a munkaterület levegőjében a 3. táblázat tartalmazza.
3. táblázat
Lobbanáspont - 35 ° C, öngyulladási hőmérséklet - 400 ° C.
A levegővel kevert gőzök robbanásának határai: alsó - 79 g / m 3, felső - 387 g / m 3.
5.3 A fejfrakcióval végzett munka során be kell tartani a mérgező és robbanásveszélyes anyagokkal való munkavégzésre megállapított szabályokat.
A fejfrakció gőzei irritálhatják a szemet és a légutak nyálkahártyáját, folyékony formában a bőrt.
Elsősegélynyújtás a légutak nyálkahártyájának irritációjához - szódaöblítés, szóda és olaj inhalálás, forró tej szódával vagy lúgos ásványvízzel.
5.4 A zárt térben a fejfrakcióval végzett minden munkát befúvó és elszívó szellőztetéssel kell végezni, egyéni védőfelszereléssel a GOST 12.4.011, GOST 12.4.121, GOST 12.4.122 követelményeinek megfelelően.
5.5 A fejfrakció mozgatására használt tartályokat, technológiai berendezéseket, csővezetékeket és leürítő berendezéseket védeni kell a statikus elektromosságtól. Az elektromos berendezéseknek robbanásbiztosnak kell lenniük.
5.6 Oltóanyag: vízköd, kémiai levegő-mechanikus hab, cseppfolyósított szén-dioxid, homok.
5.7 A termék semlegesítését kiömlés esetén homokkal való feltöltéssel és egy erre a célra kijelölt helyre, bekapcsolt szellőztetés mellett egyéni védőfelszereléssel kell elvégezni.
6 Átvételi szabályok
Átvételi szabályok - a GOST 32036 szerint.
7 Ellenőrzési módszerek
7.1 Mintavétel - a GOST 32036 szerint.
7.2 Érzékszervi mutatók meghatározása - az 1. táblázatban meghatározott követelményeknek megfelelően a következő kiegészítéssel.
7.2.1 Szag meghatározása
A 20°C-os fejfrakcióból 25 cm 3 -t 100-150 cm 3 űrtartalmú széles nyakú, csiszolt dugóval ellátott lombikba öntünk. A lombikot kinyitjuk a szag meghatározásához 5-8 másodpercig.
7.3 Az etil-alkohol térfogati hányadának meghatározása - a GOST 3639 szerint.
7.4 A metil-alkohol térfogati hányadának meghatározása vízmentes alkoholban - a GOST R 52363 szerint.
7.5 A fuselolaj tömegkoncentrációjának meghatározása vízmentes alkoholban - a GOST R 52363 szerint.
7.6 Az aldehidek tömegkoncentrációjának meghatározása vízmentes alkoholban - a GOST R 52363 szerint.
7.7 Az észterek tömegkoncentrációjának meghatározása vízmentes alkoholban - a GOST R 52363 szerint.
7.8 Az illékony savak tömegkoncentrációjának meghatározása - a GOST R 51762 szerint.
8 Szállítás és tárolás
8.1 A fejfrakció vasúti és közúti szállítása az erre a fuvarozási módra érvényes veszélyes áruk szállítására vonatkozó szabályok szerint történik.
8.2 A fejfrakció tárolása speciálisan felszerelt fémtartályokban történik a gyúlékony folyadékok (alkohol) tárolására vonatkozó szabályok szerint.
8.3 Az etil-alkohol fejfrakciójának eltarthatósága nincs korlátozva, a szállítási és tárolási feltételektől függően.
mooml.com
Az OST 10-217-98 szerint az etil-alkohol fejfrakciója az alkoholgyártás hulladéka, amely a rektifikált etil-alkohol élelmiszer-alapanyagokból történő előállítása során keletkezik.
Az Orosz Föderáció Adótörvénykönyve 181. cikkének 22. fejezetének 1. alcikkelyének megfelelően alkoholtartalmú termékek (oldatok, emulziók, szuszpenziók és egyéb folyékony formájú termékek) etil-alkohol térfogatarányával több mint 9%-át jövedéki termékként ismerik el. A 22. fejezet alkalmazásában csak azok az alkoholtartalmú hulladékok, amelyek élelmiszer-alapanyagokból, vodkából, alkoholos italokból etil-alkohol előállítása során keletkeznek, és amelyek megfelelnek a szövetségi végrehajtó szerv által jóváhagyott (megállapodott) szabályozási dokumentációnak, nem minősülnek jövedéki terméknek, csak akkor, ha további feldolgozásra és (vagy) műszaki célokra történő felhasználásra., és szerepel az Orosz Föderációban az élelmiszer-alapanyagokból, alkoholos és alkoholtartalmú termékekből származó etil-alkohol állami nyilvántartásában.
Így, ha az etil-alkohol fejfrakcióját megfelelően nyilvántartásba vették az oroszországi mezőgazdasági minisztériumnál, és a gyártó a fogyasztói szervezeteknek kiadja az előírt módon kiadott különleges engedélyek (megrendelések) alapján, amelyek jelzik a termék felhasználási irányát. , akkor nem tartozik jövedéki adó alá. Ha az etil-alkohol fejfrakcióját a szervezet-termelő a szervezet-fogyasztónak feldolgozás nélküli felhasználásra és nem műszaki célú felhasználásra értékesíti, akkor az jövedéki terméknek minősül, és a terméket értékesítő szervezet-gyártó köteles a megfelelő összeget jelen terméket vásárló szervezetnek bemutatni az általánosan megállapított eljárás szerint számított jövedéki adó megfizetésére, mint az alkoholtartalmú termékek esetében.
E.N.Sheremetyeva pecsétjével aláírva
2001.04.19. Adószolgálati tanácsadó
Az „Adóközlemény”, 2001, N 5
Milyen feltételek mellett nem minősül jövedéki terméknek az alkoholtartalmú hulladék? »
www.lawmix.ru
A találmány az alkoholiparra vonatkozik. A módszer abból áll, hogy az etil-alkohol fejfrakcióját a gyorsítóoszlop felső részébe vezetik, annak alsó részébe gőzt melegítenek, vizet vezetnek a betáplálás alá az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához, a fejfrakció koncentrátumának eltávolítását a éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formája. A fejfrakció koncentrátum további kiválasztása a közvetlenül a vízbevezetési zóna felett található zónából történik. Víz-alkohol folyadékot veszünk az oszlop aljáról alsó termék formájában. Az alsó desztillációs zónába vizet vezetnek be, és a folyékony fázisból további szelekciót végeznek a fejfrakció koncentrátumában. HATÁS: a találmány javítja az etil-alkohol fejfrakciójának szennyeződéseitől való tisztítás hatékonyságát. 1 ill.
A találmány az alkoholiparra, pontosabban az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására szolgáló eljárásokra vonatkozik.
Ismert eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására, amely szerint az etil-alkohol fejfrakcióját víz jelenlétében a fejfrakció koncentrátumában diszpergálják, amelyet desztillátum formájában vesznek fel, és vízbe diszpergálnak. -alkohol-folyadék, amelyet fenéktermék formájában vesznek fel, és további feldolgozásra küldenek rektifikált alkohol előállítására. Ebben az esetben a vizet előzetesen visszafolyató hűtő alatt keverik, és a felső desztillációs zónába vezetik (SU 309042 Telepítés etil-alkohol extrakciójára az eteraldehid frakcióból, B.I., 1971, 22).
Ismeretes egy eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására is, amelyet víz jelenlétében a desztillátum formájú fejfrakció koncentrátumában diszpergálnak, és víz-alkohol folyadékká diszpergálnak. fenéktermék formájában veszik fel, és további feldolgozásra küldik, hogy finomított alkoholt kapjanak. Ebben az esetben a vizet közvetlenül a felső desztillációs zónába vezetik (SU 457724 Folyamatos telepítés rektifikált alkohol előállítására az éter-aldehid frakcióból. BI, 1975, 3).
A leírt módszer nem teszi lehetővé a fej etil-alkohol kezdeti frakciójában jelen lévő metanol jelentős részének eltávolítását, mert az oszlop magassága mentén az etil-alkohol koncentrációját körülbelül 10 térfogat%-ra állítják be, amelynél a metanol rektifikációs együtthatója sokkal kisebb, mint egység, és a metanol szinte teljesen átkerül a fenéktermékbe.
Az igényelt módszerhez legközelebb az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációja áll, amely biztosítja a gyorsítóoszlop felső részébe az etil-alkohol fejfrakciójának betáplálását, alsó részébe pedig fűtőgőzt. Az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációs betáplálása alá vizet vezetnek be.
A koncentrátum fejfrakció szelektálása észterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában. A fejfrakció koncentrátum további kiválasztása a közvetlenül a vízbevezetési zóna felett található zónából történik. A víz-alkohol folyadékot az oszlop aljáról veszik fenéktermék formájában (lásd RU 2122458 C1, 1998.11.27.).
Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy az eljárás nem biztosítja a köztes jellegű szennyeződések elválasztását, ami csökkenti a víz-alkohol folyadék szennyeződéseitől való tisztítás általános hatékonyságát.
Az igényelt találmány műszaki eredménye az etil-alkohol fejfrakciójának szennyeződéseitől való megtisztítási fokának növelése.
Az igényelt találmány szerint a köztes szennyeződések (például n-propanol, izobutanol, izoamil stb.) elválasztására feltételeket teremtünk.
A technikai eredmény annak köszönhető, hogy az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációs módszerében, amely biztosítja az etil-alkohol fejfrakciójának a gyorsítóoszlop felső részébe való bejuttatását, annak alsó részébe gőz melegítését. , víz bevezetése a betáplálás alá az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához, a fejfrakciók koncentrátumának kiválasztása éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában, a fejfrakció koncentrátum további elszívása a közvetlenül a vízbevezető zóna felett elhelyezkedő zónából víz-alkohol folyadék kivezetése az oszlop alsó részéből fenéktermék formájában, víz bevezetése az alsó desztillációs zónába, és a fejfrakció koncentrátum további kiválasztása folyékony fázisból hajtják végre.
A rajz az etanol fejfrakciójának javasolt desztillációs módszerének megvalósítására szolgáló telepítési diagramot mutatja.
A berendezés tartalmaz egy 1. gyorsítóoszlopot, egy 2. deflegmátort és egy 3. kondenzátort.
A találmány szerinti eljárást a következő módon hajtjuk végre.
Az etil-alkohol fejfrakciója az 1. gyorsítóoszlop felső zónájába kerül. A fűtőgőzt az 1. gyorsítóoszlop alsó részébe vezetjük. A vizet az 1. gyorsítóoszlop alsó zónájába vezetjük. Az 1 nyomásfokozó oszlop gőzei a 2 deflegmátorba és a 3 kondenzátorba kerülnek. A fejfrakció koncentrátumát a 3 kondenzátorból, a 2 deflegmátorból és a 3 kondenzátorból származó váladékot pedig visszavezetik az 1 nyomásfokozó oszlopba.
Az 1 gyorsítóoszlop zónájából, amely közvetlenül a vízbevezetési zóna felett helyezkedik el, a fejfrakció koncentrátumát a folyadékfázisból kiegészítjük.
Az 1. nyomásfokozó oszlop aljáról a fenékterméket veszik, azaz. szennyeződésektől megtisztított víz-alkohol folyadék, amelyet további feldolgozásra küldenek.
Példa. A fej etil-alkohol frakció 877 kg/h mennyiségben az 1. oszlop felső zónájába kerül.
Az 1. oszlop alsó zónájába vizet vezetnek be 8121 kg/h mennyiségben. Az 1. oszlop alsó részébe 2500 kg/óra fűtőgőzt vezetünk.
Az 1. oszlop gőzei 4355,1 kg/h mennyiségben a 2. deflegmátorba és a 3. kondenzátorba kerülnek. A 3. kondenzátorból 60,5 kg/h mennyiségben veszik fel a fejfrakciós koncentrátumot, a 2. deflegmátorból és a kondenzátorból pedig a váladékot. 3 4294,6 kg/h mennyiségben visszakerül az 1. oszlopba.
Az 1. oszlop közvetlenül a vízbevezetési zóna felett elhelyezkedő zónájából a folyadékfázisból további 22,7 kg/h fejfrakció koncentrátumot vesznek ki.
Az 1. oszlop aljáról 11414,8 kg/óra alsó terméket veszünk - a szennyeződések fő tömegétől megtisztított víz-alkohol folyadékot.
A víz bevezetése az alsó desztillációs zónába (a fej etil-alkohol frakció desztillációs betáplálása alatt) megteremti a feltételeket a rektifikált alkohol egyik legnemkívánatosabb szennyeződése, a metil-alkohol izolálásához és koncentrálásához. Az ilyen vízbevitel feltételeket teremt az etil-alkohol magas koncentrációjához a vízbevezetési zóna felett, ami viszont olyan feltételeket biztosít, amelyek mellett a metil-alkohol rektifikációs együtthatója mindig nagyobb, mint egy. Ebben az esetben a metil-alkohol desztillátumba megy át, azaz. a fejfrakciós koncentrátumba.
Ezenkívül a fejfrakció koncentrátumában, amelyet a desztillátumból vesznek fel, egyéb szennyeződések is koncentrálódnak, amelyeknél a rektifikációs együttható tömény víz-alkohol oldatokban egynél nagyobb (dietil-éter, acetaldehid, hangya-etil-éter, akrolein stb.).
A vízbevezetés alatti zónában olyan feltételek biztosítottak, amelyek mellett szinte minden alkoholszennyezésnél a rektifikációs együttható 1-nél nagyobb (n-propanol, izobutanol, izoamilol, ecetsav-izoamil-éter, izovalerián-éter stb.).
Ezért közvetlenül a vízbevezetési zóna felett a fenti szennyeződések helyi koncentrációjának zónája lesz, ahonnan a fejfrakció koncentrátumának további vétele javasolt. Ez a technika az alsó termék - víz-alkohol folyadék - jobb tisztítását biztosítja, amelyet további feldolgozásra küldenek.
Követelés
Eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálására, amely abból áll, hogy az etil-alkohol fejfrakcióját a gyorsítóoszlop felső részébe juttatják, annak alsó részébe gőzt melegítenek, a betáplálás alá vizet vezetnek be az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához. alkohol, a fejfrakció koncentrátumának eltávolítása éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában, a fejfrakció koncentrátum további eltávolítása a közvetlenül a vízbeviteli zóna felett található zónából, a vizes fázis alsó részéből történő eltávolítás - alkoholos folyadékoszlop fenéktermék formájában, azzal jellemezve, hogy az alsó desztillációs zónába vizet vezetnek be, és a folyékony fázisból a fejfrakció koncentrátumfrakcióinak további eltávolítása történik.
RAJZOK
1. kép
www.findpatent.ru
Követelés
1. Eljárás a fej etil-alkohol frakciójának és a fejfrakció koncentrátumának lúgos anyag jelenlétében történő feldolgozására, azzal jellemezve, hogy az eljárást lúgos anyagok (oxidok, karbonátok hidrátjai és nátrium- és kálium-hidrogén-karbonát, kalcium-oxid, ammónia víz) 0,01-3,0 tömeg. % a kockában 81-92 o C-os hőmérsékleten és az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálása során nyert áfa-maradékot és a fejfrakció koncentrátumát fűtőolajban adalékként használják fel.
MM4A – Egy találmányra vonatkozó Szovjetunió vagy Orosz Föderáció szabadalmának idő előtti megszüntetése a szabadalom hatályban tartásáért járó díj határidőre történő befizetésének elmulasztása miatt
A szabadalom megszűnésének dátuma: 17.04.2008
bankpatentov.ru
Az elmúlt évek olajár-emelkedése és a hőerőművek alkalmazásának korlátozása kapcsán a világ számos országában tendencia figyelhető meg az oxigéntartalmú vegyületek növekvő felhasználása felé a nagy oktánszámú kereskedelmi benzinekben. Az oxigénvegyületek közül a metil- (MS), az etil- (ES) és a greb-butil-alkoholokat (TBS), a metil-gret-butil-étert (MTBE), amelyek (8.3. táblázat) magas oktánszámmal, alacsony forrásponttal rendelkeznek, széles körben használatosak, amely lehetővé teszi a 04 fejfrakciók növelését és ezáltal a DS eloszlási együtthatójának javítását, valamint a kellően magas fűtőértéket. Főleg gyorsan
Az érzékszervi és fizikai-kémiai paraméterek szerint az etil-alkohol fejfrakciójának az OST 18-121-73 szerint meg kell felelnie a következő követelményeknek
Az etil-alkohol fejfrakciója
ETILAKOHOL FEJFRAKCIÓJA
Az etil-alkohol lepárlása során kiválasztják az etil-alkohol fejfrakcióját és a fuselolajat, amelyek az alkoholgyártás melléktermékei.
A fejfrakció körülbelül 90% etil-alkoholt, 2-6% illékony szennyeződést és 5-6% vizet tartalmaz. A szennyeződések összetétele és mennyisége nagymértékben függ a nyersanyagok fajtájától és minőségétől, az előállítás, az erjesztés körülményeitől, valamint a GF értékétől.
A desztillációs alkohol hozamának és minőségének növelése, a fuselolaj extrakciójának javítása érdekében a desztillációs és desztillációs üzemeket további oszlopokkal látják el az alkohol végső tisztítására, fusel vagy extrakciós-rektifikálásra, az etil-alkohol elválasztására a fejfrakciótól.
Az alkoholgyártás melléktermékei az etil-alkohol fejfrakciója és a fuselolaj.
A tisztítóoszlop kondenzátorából kivett HF vízmentes része 92-97% etil-alkoholt és mindössze 8-3% fejszennyeződést tartalmaz. Ezt a frakciót gabonaburgonyához választják ki
A termékek hozama a desztilláció és a rektifikálás során megegyezik, alkohol % a cefreben 97,5-98,0 élelmiszer rektifikált alkohol 0,5-3,5 fej frakció etilalkohol 0,2-0,4 fûzelõolaj 0,6-1,2 rektifikációs veszteség.
Ezek a metil- (MS), etil- (ES) és terc-butil- (TBS) alkoholok, a metil-terc-butil-éter, amelyek magas oktánszámúak, alacsony forráspontúak (b.3. táblázat), amelyek növelik az oktánszámot. fejfrakciókat, és ezáltal javítani kell a detonációs ellenállás frakciók szerinti eloszlási együtthatóját.
A nem pasztőrözött alkohol és a fuselfrakciók kiválasztásának módjának megértéséhez vegyük figyelembe a szennyeződések eloszlásának természetét az alkoholoszlop magasságában. ábrán. A 119. ábra az etil-alkohol koncentrációjának hozzávetőleges grafikonját mutatja /, 2. fej,
Rektifikált alkohol és etil-alkohol (fejfrakció), ml Géz, m
Az olajárak emelkedésével és a hőerőművek használatának az elmúlt években a világ számos országában bekövetkezett betiltásával összefüggésben megfigyelhető az a tendencia, hogy a kereskedelmi forgalomban lévő, nagy oktánszámú motorbenzinekben egyre nagyobb mértékben használják fel az oxigéntartalmú vegyületeket. Közülük a metil- (MS), etil- (ES) és terc-butil- (TBS) alkoholok, és különösen a metil-shret-butil-éter (MTBE), amelyek (9.9. táblázat) magas oktánszámmal, alacsony hőmérséklettel rendelkeznek, meglehetősen széles körben használatosak. forráspont, ami lehetővé teszi a 04 fejfrakciók növelését és ezáltal a DS eloszlási együtthatójának javítását, valamint a kellően magas fűtőértéket. Az alkoholok közül a metanol rendelkezik a legszélesebb nyersanyagforrással. Előállítható gázból, szénből, fából, biomasszából és különféle hulladékokból. A vízmentes metanol bármilyen arányban jól keveredik a benzinnel, de a víz legkisebb bejutása a keverék szétválását okozza. A metanol fűtőértéke alacsonyabb, mint a benziné, és mérgezőbb. Ennek ellenére a metanolt a jövő üzemanyagának tekintik. A metanol motor-üzemanyagként való közvetett felhasználásával kapcsolatban is folynak kutatások. Így eljárásokat dolgoztak ki benzin előállítására metanolból 25M típusú zeoliton.
Etil-alkohol (fejfrakció) élelmiszer-alkoholhulladékból
A fej etil-alkohol frakciót (a továbbiakban: fejfrakció) az öblítőoszlop kondenzátorából veszik, legfeljebb 90% vagy annál több etil-alkoholt, 4-6% szennyeződéseket, főleg étereket, aldehideket és metanolt tartalmaz, és felhasználják. élelmiszer-rektifikált alkohol beszerzése a GOST 5962-67 szerint, valamint a műszaki és denaturált alkoholok gyártása.
A még meleg és folyékony halmazállapotú nyerssavat 815 l (14 mol) 95%-os etil-alkohollal kezelik, amely 20-30 g (3-5 tömeg%) vízmentes hidrogén-kloridot tartalmaz, és az oldatot szűrés az oldhatatlan szennyeződésektől. A szűrletet visszafolyató hűtővel felszerelt 3 literes lombikba helyezzük, 160 g vízmentes kalcium-kloridot adunk hozzá, és az elegyet 24 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. (7. megjegyzés). Szifon segítségével az alsó réteget leválasztjuk és kétszeres térfogatú vízzel hígítjuk, hogy elválasszuk az oldott észtert, amelyet a fő adaghoz adunk. A teljes mennyiséghez 408 ml 3-5% vízmentes hidrogén-kloridot és 80 g kalcium-kloridot tartalmazó alkoholt adunk, majd az elegyet további 24 órán át forraljuk. Az alsó réteget ismét leszívjuk, és az oldott étert a fent leírtak szerint izoláljuk belőle. A felső réteget kétszer mossuk azonos térfogatú vízzel (30-40°), és átvisszük egy 2 literes választótölcsérbe. Az olajos folyadék térfogata körülbelül 1 liter. 500 ml meleg vizet, néhány csepp fenolftaleint öntünk ugyanabba a tölcsérbe, és fokozatosan, rázással, vizes ammóniaoldatot (2 térfogatrész vízzel hígított tömény vizes ammóniaoldatot) adunk hozzá, amíg a kapott emulzió rózsaszínűvé nem válik (ehhez 50 -100 ml). Ezt követően 100 ml-es részletekben alkoholt adunk hozzá, az emulzió feltörése és a rétegek gyors szétválása érdekében általában elegendő 2-3 adag alkohol hozzáadása. Az alsó réteget leengedjük és elmentjük (8. megjegyzés). Az olajos réteget háromszor mossuk meleg vízzel, szükség esetén alkoholt adunk hozzá az emulzió elpusztítására, majd az észtert vízmentes kalcium-kloridon szárítjuk, szűrjük és vákuumban desztilláljuk. Tridekánsav-etil-észter hozama, fp 163-165°/5mm (178-180°/20mm 197-198°/60L(L)
A nem szabványos fűtőolaj desztillálásához refluxkondenzátor nélküli lepárlót használnak (XII-29. ábra). A desztilláció során a vizet és az etil-alkoholt eltávolítják a fejfrakcióból.
Az orvosi éter fejfrakciójának desztillációs oszlopon történő desztillációja után az utóbbit először vízzel kezelik az etil-alkohol és részben ecetsav-aldehid vízben oldódó szennyeződéseinek eltávolítására, majd nátrium-hidrogén-szulfittal kezelik az acetaldehid-maradványok eltávolítása céljából. vízben könnyen oldódó nem illékony biszulfitvegyület.
Miután a fej szennyeződéseinek nagy része kikerült az oszlopból, megkezdődik az etil-alkohol-szeletelés, amelyet tisztaságuktól függően osztályokra osztanak. A kiválasztott e.a.f. a teljes tömeg 0,3-0,5%-a. Ez a frakció zöldes színű. Amikor színtelen alkohol kerül a lámpába, elkezdik kiválasztani a kezdeti fokozat P1-ét. Ebben a frakcióban az aldehidek és észterek mennyisége nagyobb, mint az eredeti nyersanyagban. Mennyisége az ömlesztett 2,5-5%-a, az apparatcsik ügyességétől és az alapanyag minőségétől függően (a melaszszeszben több van, mint a gabonában és a burgonyában). Amikor egy forralás nélküli kénsavas minta azt mutatja, hogy a vállpánt minősége nem rosszabb, mint az alapanyag minősége, megkezdődik a kezdeti minőség P kiválasztása. Ez a fajta az ömlesztett mennyiség 4-8%-át teszi ki. Abban az esetben, ha a vállpánt mintája megfelel a szabvány követelményeinek, megkezdik az I. fokozat kiválasztását.
A közelmúltban az iparban cefretisztító berendezések (közvetett on-line hatású bragorektifikációs berendezések), kétféle rektifikált alkohol oldalsó kimenetével, a szennyeződések irányított elválasztásával a tisztítóoszlopban és az etil-főfrakció koncentrációjával. az alkohol, egyre gyakoribbak. A felsorolt lepárlóüzemek a közvetett létesítményekhez képest hozzájárulnak a késztermék minőségének javításához, hozamának növeléséhez, a sör- és alkohollepárlási gőzfelhasználás csökkentéséhez, valamint a munkatermelékenység növeléséhez.
Az etil-alkohol fejfrakciójának töményítése a desztilláló üzem rendszerében azoknak a vállalkozásoknak ajánlható, amelyek stabilan állítják elő a közvetlenül a desztillálóoszlopból vett, jó minőségű rektifikált alkoholt. Ebben az esetben az alkohol végső tisztítására szolgáló oszlop, amely általában tartalékban van, felhasználható a fejfrakció sűrítésére, vagyis a főtermék hozamának további növelésére az üzemben.
A burgonyából alkohol rektifikálásával nyert etil-alkohol fejfrakciójában a metilalkohol-tartalom max.
A burgonyából alkohol rektifikálásával nyert etil-spnrt HEAD-frakciójában a metil-spnrt-tartalom max.
Ezután 166 g metil-hexil-ketont adunk 6 K g etaiolamin 100 jl abszolút etil-alkoholban készült oldatához. Az elegy kissé felmelegszik a reakcióhő miatt. Az oldatot platina katalizátort tartalmazó lombikba öntjük 50 mA abszolút etil-alkoholban, és 7 órán át hidrogénnel való rázatással redukáljuk. 1-2 at nyomáson. A helyreállítás gyorsan és hő felszabadulásával megy végbe. A katalizátort leszűrjük, a lombikot és a katalizátort 75 ml benzollal mossuk. A szűrletből a benzolt és az alkoholt légköri nyomáson ledesztilláljuk, és a maradékot vákuumban Vkdmer oszlopon ledesztilláljuk. A felesleges ketont fejfrakcióként visszaadjuk. A desztilláció során szinte semmilyen maradékot nem kapunk. A tiszta amin forráspontja 130-130,50° (12 mm), hozam 166 g (96%).
Ezt az olajos folyadékot, amelyet egy desztilláló lombikba töltünk (5. megjegyzés), óvatosan felmelegítjük egy kis égőlánggal (6. megjegyzés). A fejfrakció, amely etil-alkohol, lepárlása után az elektromos fűtést szabályozó laboratóriumi transzformátort úgy állítják be, hogy a desztillálókészülék fejében a hőmérséklet a desztilláció megkezdése előtt 80-100 ° C legyen. Ezután a lombikot felmelegítik, hogy a folyadékot atmoszférikus nyomáson lassan lepárolják. Mielőtt a gőz hőmérséklete elérné a 200°-ot, gyűjtsön össze körülbelül 10-13 g fejjel. A fő frakció (68-71 g, elméleti 79-82%), amelyet 200-216 °C-on gyűjtünk össze, színtelen olaj. A legtöbb célra a felső rész elég tiszta ahhoz, hogy hozzá lehessen adni a fő vágáshoz, ami 78-81 s (elméleti 91-94%-os) összhozamot eredményez (7. megjegyzés). Állás közben a metilén-malonsav-dietil-észter színtelen szilárd masszává polimerizálódik, amelyből a monomer lassú desztillációval kinyerhető. A metilén-malonsav-dietil-észtert közvetlenül felhasználás előtt desztillálni kell (8. megjegyzés).
Az etil-alkohol (fejfrakció) kiválasztása a 10 kondenzátorból történik. A 13 rotaméteren keresztül 2 ... 3%-os alkohol belép a 20 etilalkohol hűtőszekrénybe (fejfrakció), a 18 alkohollámpába, a vezérlőbe. lövedéket és az alkohol befogadó rekeszbe.
Az élesztőszuszpenziót a szeparátorokra ható centrifugális erő hatására választják el az erjesztett folyadéktól, amit visszavezetnek a fejkészülékbe.A visszamaradt folyadékot szulfit-alkohol cefrének nevezik, 1-1,3% etil-alkoholt tartalmaz, és szennyeződésként kis mennyiségű metil-alkohol, észterek, aldehidek.az oszlop, ahol az alkoholfrakciót élőgőzzel desztillálják le belőle A söroszlop kondenzátorából kivezetett, körülbelül 20% etil-alkoholt tartalmazó kondenzátumot az oszlopban rektifikálják, hogy a fő mennyiséget leválasztják A keletkező terméket az alkoholoszlopon újra rektifikálják, hogy az etil-alkohol tömeghányada 95-96 %-ra emelkedjen. Mivel még mindig legfeljebb 1% metil-alkoholt tartalmaz, az utóbbit egy további metanolos oszlopon desztillálják le.
A reakció végén a nyers kámfor dehidratálóból történő kiürítése nélkül a maradék toluolt lepárolják róla, majd élő gőzzel desztillálják A kámforgőzök belülről lehűtve jutnak a dob felületére, ahol a kámfor kikristályosodik.egy A legalább 164 °C-os kristályosodási hőmérséklet B osztályú és részben A minőségű kereskedelmi terméket képez. A magasabb kristályosodási hőmérsékletű frakciót etil-alkoholból átkristályosításra küldik, hogy további A fokozatú kámfort, valamint külső használatra szánt orvosi racém kámfort nyerjenek. kenőcs összetételben stb. A fej és a farok frakciókat újrahasznosítják A desztillált kámfor hozama a felvett izoborneol legalább 90%-a, az átkristályosított kámfor 85-90%-a
Az adalékanyagok előállításához olyan alkoholokat használtak, amelyeket ipari méretekben állítanak elő vagy a közeljövőben gyártanak majd etil, izopropil, k-butil, izobutil. izoamil- és 2-etil-hexil-alkoholok szekunder heptil-alkoholok keveréke, amelyet Ce-Ce és C7-Sv összetételű heptán-alkoholok közvetlen oxidációjával nyernek. Oxoszintézissel nyert alkoholok a szinten-frakció közvetlen oxidációjával 230-270 °C nyh közvetlen oxidáció a szintinfrakció 270-320 °C.
Műszaki adatok. - RST helyett Ukrán SSR 1750-91 10 217-98 Etil-alkohol fejfrakciója. Műszaki adatok. -
Így a fejtermékekkel sok etil-alkohol elvész. E veszteségek csökkentése és a fejszennyeződések koncentrálása érdekében N. N. Szokolov, Levchik és Yuditsky javasolta az éter-aldehid frakció időszakos mintavételét. E módszer szerint az epurációs oszlop késleltetéssel működik
Az éter-aldehid frakció az etil-alkoholon és a vízen kívül aldehideket, észtereket és metil-alkoholt tartalmaz fejtermékként. Korábban az e.a.f. elküldték az egyik lepárlóüzembe, ahol lepárlásnak vetették alá, hogy koncentrált fejtermékeket és technikai etil-alkoholt kapjanak. Ezenkívül alkohol denaturálására használták. Jelenleg az e.a.f. visszatérésével kapcsolatos munkamódszerek. fermentációs tartályokba és a söroszlopba. E módszerek közül az elsőt a fejezet tárgyalja. XIII. Hadd tartsuk itt röviden az e.a.f. visszatérésével járó munkát. a söroszlopba a G. I. Fertman és K. A. Kalunyants által javasolt módszer szerint.
Lásd az oldalakat, ahol a kifejezés szerepel Az etil-alkohol fejfrakciója: Nézze meg a fejezeteket:
Kézikönyv az alkohol előállításához -> Etil-alkohol fejfrakciója
chem21.info
A találmány az alkoholiparra vonatkozik. A módszer abból áll, hogy az etil-alkohol fejfrakcióját a gyorsítóoszlop felső részébe vezetik, annak alsó részébe gőzt melegítenek, vizet vezetnek a betáplálás alá az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához, a fejfrakció koncentrátumának eltávolítását a éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formája. A fejfrakció koncentrátum további kiválasztása a közvetlenül a vízbevezetési zóna felett található zónából történik. Víz-alkohol folyadékot veszünk az oszlop aljáról alsó termék formájában. Az alsó desztillációs zónába vizet vezetnek be, és a folyékony fázisból további szelekciót végeznek a fejfrakció koncentrátumában. HATÁS: a találmány javítja az etil-alkohol fejfrakciójának szennyeződéseitől való tisztítás hatékonyságát. 1 ill.
A találmány az alkoholiparra, pontosabban az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására szolgáló eljárásokra vonatkozik. Ismert eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására, amely szerint az etil-alkohol fejfrakcióját víz jelenlétében a fejfrakció koncentrátumában diszpergálják, amelyet desztillátum formájában vesznek fel, és vízbe diszpergálnak. -alkohol-folyadék, amelyet fenéktermék formájában vesznek fel, és további feldolgozásra küldenek rektifikált alkohol előállítására. Ebben az esetben a vizet előzetesen visszafolyató hűtő alatt keverik, és a felső desztillációs zónába vezetik (SU 309042 Telepítés etil-alkohol extrakciójára az eteraldehid frakcióból, B.I., 1971, 22). Ismeretes egy eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának feldolgozására is, amelyet víz jelenlétében a desztillátum formájú fejfrakció koncentrátumában diszpergálnak, és víz-alkohol folyadékká diszpergálnak. fenéktermék formájában veszik fel, és további feldolgozásra küldik, hogy finomított alkoholt kapjanak. Ebben az esetben a vizet közvetlenül a felső desztillációs zónába vezetik (SU 457724 Folyamatos telepítés rektifikált alkohol előállítására az éter-aldehid frakcióból. BI, 1975, 3). A leírt módszer nem teszi lehetővé a fej etil-alkohol kezdeti frakciójában jelen lévő metanol jelentős részének eltávolítását, mert az oszlop magassága mentén az etil-alkohol koncentrációját körülbelül 10 térfogat%-ra állítják be, amelynél a metanol rektifikációs együtthatója sokkal kisebb, mint egység, és a metanol szinte teljesen átkerül a fenéktermékbe. Az igényelt módszerhez legközelebb az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációja áll, amely biztosítja a gyorsítóoszlop felső részébe az etil-alkohol fejfrakciójának betáplálását, alsó részébe pedig fűtőgőzt. Az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációs betáplálása alá vizet vezetnek be. A koncentrátum fejfrakció szelektálása észterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában. A fejfrakció koncentrátum további kiválasztása a közvetlenül a vízbevezetési zóna felett található zónából történik. A víz-alkohol folyadékot az oszlop aljáról veszik fenéktermék formájában (lásd RU 2122458 C1, 1998.11.27.). Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy az eljárás nem biztosítja a köztes jellegű szennyeződések elválasztását, ami csökkenti a víz-alkohol folyadék szennyeződéseitől való tisztítás általános hatékonyságát. Az igényelt találmány műszaki eredménye az etil-alkohol fejfrakciójának szennyeződéseitől való megtisztítási fokának növelése. Az igényelt találmány szerint a köztes szennyeződések (például n-propanol, izobutanol, izoamil stb.) elválasztására feltételeket teremtünk. A technikai eredmény annak köszönhető, hogy az etil-alkohol fejfrakciójának desztillációs módszerében, amely biztosítja az etil-alkohol fejfrakciójának a gyorsítóoszlop felső részébe való bejuttatását, annak alsó részébe gőz melegítését. , víz bevezetése a betáplálás alá az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához, a fejfrakciók koncentrátumának kiválasztása éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában, a fejfrakció koncentrátum további elszívása a közvetlenül a vízbevezető zóna felett elhelyezkedő zónából víz-alkohol folyadék kivezetése az oszlop alsó részéből fenéktermék formájában, víz bevezetése az alsó desztillációs zónába, és a fejfrakció koncentrátum további kiválasztása folyékony fázisból hajtják végre. A rajz az etanol fejfrakciójának javasolt desztillációs módszerének megvalósítására szolgáló telepítési diagramot mutatja. A berendezés tartalmaz egy 1 gyorsítóoszlopot, egy 2 deflegmátort és egy 3 kondenzátort. A találmány szerinti eljárást a következő módon hajtjuk végre. Az etil-alkohol fejfrakciója az 1. gyorsítóoszlop felső zónájába kerül. A fűtőgőzt az 1. gyorsítóoszlop alsó részébe vezetjük. A vizet az 1. gyorsítóoszlop alsó zónájába vezetjük. Az 1 nyomásfokozó oszlop gőzei a 2 deflegmátorba és a 3 kondenzátorba kerülnek. A fejfrakció koncentrátumát a 3 kondenzátorból, a 2 deflegmátorból és a 3 kondenzátorból származó váladékot pedig visszavezetik az 1 nyomásfokozó oszlopba. Az 1 gyorsítóoszlop zónájából, amely közvetlenül a vízbevezetési zóna felett helyezkedik el, a fejfrakció koncentrátumát a folyadékfázisból kiegészítjük. Az 1. nyomásfokozó oszlop aljáról a fenékterméket veszik, azaz. szennyeződésektől megtisztított víz-alkohol folyadék, amelyet további feldolgozásra küldenek. Példa. Az 1. oszlop felső zónájába az etil-alkohol fejfrakcióját 877 kg/h mennyiségben tápláljuk be. Az 1. oszlop alsó zónájába 8121 kg/h mennyiségben vizet vezetünk be. Az 1. oszlop alsó részébe 2500 kg/óra fűtőgőzt vezetünk. Az 1. oszlop gőzei 4355,1 kg/h mennyiségben a 2. deflegmátorba és a 3. kondenzátorba kerülnek. A 3. kondenzátorból 60,5 kg/h mennyiségben veszik fel a fejfrakciós koncentrátumot, a 2. deflegmátorból és a kondenzátorból pedig a váladékot. 3 4294,6 kg/h mennyiségben visszakerült az 1. oszlopba. Az 1. oszlop közvetlen vízbevezetési zóna feletti területéről a folyadékfázisból további 22,7 kg/h fejfrakció koncentrátumot vettek ki. Az 1. oszlop aljáról 11414,8 kg/óra alsó terméket veszünk - a szennyeződések fő tömegétől megtisztított víz-alkohol folyadékot. A víz bevezetése az alsó desztillációs zónába (a fej etil-alkohol frakció desztillációs betáplálása alatt) feltételeket biztosít a metil-alkohol - a rektifikált alkohol egyik legnemkívánatosabb szennyeződése - izolálásához és koncentrálásához. Az ilyen vízbevitel feltételeket teremt az etil-alkohol magas koncentrációjához a vízbevezetési zóna felett, ami viszont olyan feltételeket biztosít, amelyek mellett a metil-alkohol rektifikációs együtthatója mindig nagyobb, mint egy. Ebben az esetben a metil-alkohol desztillátumba megy át, azaz. a fejfrakciós koncentrátumba. Ezenkívül a fejfrakció koncentrátumában, amelyet a desztillátumból vesznek fel, egyéb szennyeződések is koncentrálódnak, amelyeknél a rektifikációs együttható tömény víz-alkohol oldatokban egynél nagyobb (dietil-éter, acetaldehid, hangya-etil-éter, akrolein stb.). A vízbevezetés alatti zónában olyan feltételek biztosítottak, amelyek mellett szinte minden alkoholszennyezésnél a rektifikációs együttható 1-nél nagyobb (n-propanol, izobutanol, izoamilol, ecetsav-izoamil-éter, izovalerián-éter stb.). Ezért közvetlenül a vízbevezetési zóna felett a fenti szennyeződések helyi koncentrációjának zónája lesz, ahonnan a fejfrakció koncentrátumának további vétele javasolt. Ez a technika az alsó termék - víz-alkohol folyadék - jobb tisztítását biztosítja, amelyet további feldolgozásra küldenek.
Követelés
Eljárás az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálására, amely abból áll, hogy az etil-alkohol fejfrakcióját a gyorsítóoszlop felső részébe juttatják, annak alsó részébe gőzt melegítenek, a betáplálás alá vizet vezetnek be az etil-alkohol fejfrakciójának desztillálásához. alkohol, a fejfrakció koncentrátumának eltávolítása éterekkel és aldehidekkel kevert metil-alkohol desztillátum formájában, a fejfrakció koncentrátum további eltávolítása a közvetlenül a vízbeviteli zóna felett található zónából, a vizes fázis alsó részéből történő eltávolítás - alkoholos folyadékoszlop fenéktermék formájában, azzal jellemezve, hogy az alsó desztillációs zónába vizet vezetnek be, és a folyékony fázisból a fejfrakció koncentrátumfrakcióinak további eltávolítása történik.
kapcsolódó cikkek
